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L'acidu stearicu (SA) hè adupratu cum'è materiale di cambiamentu di fase (PCM) in i dispositivi di accumulazione d'energia. In questu studiu, u metudu sol-gel hè statu adupratu per microincapsulà u tensioattivu di gusciu di SiO2. Diverse quantità di SA (5, 10, 15, 20, 30 è 50 g) sò state incapsulate in 10 mL di ortosilicatu di tetraetile (TEOS). U materiale di cambiamentu di fase microincapsulatu sintetizatu (MEPCM) hè statu caratterizatu da spettroscopia infrarossa à trasformata di Fourier (FT-IR), diffrazione di raggi X (XRD), spettroscopia fotoelettronica à raggi X (XPS) è microscopia elettronica à scansione (SEM). I risultati di a caratterizazione anu dimustratu chì SA hè statu incapsulatu cù successu da SiO2. L'analisi termogravimetrica (TGA) hà dimustratu chì MEPCM hà una migliore stabilità termica chè CA. Usendu a calorimetria differenziale à scansione (DSC), hè statu trovu chì u valore di entalpia di MEPCM ùn hè cambiatu ancu dopu à 30 cicli di riscaldamentu-raffreddamentu. Trà tutti i campioni microincapsulati, 50 g di SA chì cuntenenu MEPCM anu avutu u calore latente di fusione è solidificazione u più altu, chì eranu 182,53 J/g è 160,12 J/g, rispettivamente. U valore di l'efficienza di u pacchettu hè statu calculatu utilizendu dati termichi è l'efficienza più alta hè stata trovata per u listessu campione chì era 86,68%.
Circa u 58% di l'energia aduprata in l'industria di a custruzzione hè aduprata per riscaldà è rinfriscà l'edificii1. Dunque, a cosa più necessaria hè di creà sistemi energetichi efficienti chì tenenu contu di l'inquinamentu ambientale2. A tecnulugia di u calore latente chì usa materiali di cambiamentu di fase (PCM) pò almacenà alta energia à basse fluttuazioni di temperatura3,4,5,6 è pò esse largamente aduprata in campi cum'è u trasferimentu di calore, l'accumulazione di energia solare, l'aerospaziale è l'aria condizionata7,8,9. U PCM assorbe l'energia termica da l'esterni di l'edificii durante u ghjornu è libera energia di notte10. Dunque, i materiali di cambiamentu di fase sò raccomandati cum'è materiali di accumulazione di energia termica. Inoltre, ci sò diversi tipi di PCM cum'è solidu-solidu, solidu-liquidu, liquidu-gas è solidu-gas11. Trà elli, i materiali di cambiamentu di fase più populari è frequentemente aduprati sò i materiali di cambiamentu di fase solidu-solidu è i materiali di cambiamentu di fase solidu-liquidu. Tuttavia, a so applicazione hè assai difficiule per via di l'enormi cambiamenti vulumetrichi di i materiali di transizione di fase liquidu-gas è solidu-gas.
U PCM hà diverse applicazioni per via di e so proprietà: quelli chì si sciolgenu à temperature inferiori à 15 °C ponu esse aduprati in i sistemi di climatizazione per mantene e temperature fredde, è quelli chì si sciolgenu à temperature superiori à 90 °C ponu esse aduprati in i sistemi di riscaldamentu per prevene l'incendii12. Sicondu l'applicazione è a gamma di punti di fusione, diversi materiali di cambiamentu di fase sò stati sintetizati da diverse sostanze chimiche organiche è inorganiche13,14,15. A paraffina hè u materiale di cambiamentu di fase più cumunamente adupratu cù un calore latente elevatu, non currusività, sicurezza è una vasta gamma di punti di fusione16,17,18,19,20,21.
Tuttavia, per via di a bassa cunduttività termica di i materiali di cambiamentu di fase, anu bisognu di esse incapsulati in un gusciu (stratu esternu) per impedisce a perdita di u materiale di basa durante u prucessu di cambiamentu di fase22. Inoltre, l'errori operativi o a pressione esterna ponu dannà u stratu esternu (rivestimentu), è u materiale di cambiamentu di fase fusu pò reagisce cù i materiali di custruzzione, causendu a currusione di e barre d'acciaio incastrate, riducendu cusì a manutenzione di l'edifiziu23. Dunque, hè impurtante sintetizà materiali di cambiamentu di fase incapsulati cù materiale di gusciu sufficiente, chì pò risolve i prublemi sopra menzionati24.
A microincapsulazione di materiali à cambiamentu di fase pò aumentà efficacemente u trasferimentu di calore è riduce a reattività ambientale, è cuntrullà i cambiamenti di vulume. Diversi metudi sò stati sviluppati per l'incapsulazione PCM, vale à dì a polimerizazione interfacciale25,26,27,28, a polimerizazione in situ29,30,31,32, a coacervazione33,34,35 è i prucessi sol-gel36,37,38,39. A resina di formaldeide pò esse aduprata per a microincapsulazione40,41,42,43. E resine di melamina-formaldeide è urea-formaldeide sò aduprate cum'è materiali di gusciu, chì spessu emettenu formaldeide tossica durante u funziunamentu. Dunque, l'usu di sti materiali hè pruibitu in i prucessi di imballaggio. Tuttavia, i materiali à cambiamentu di fase rispettosi di l'ambiente per l'accumulazione di energia termica scalabile ponu esse sintetizzati aduprendu nanocapsule ibride basate nantu à acidi grassi è lignina44.
Zhang et al. 45 et al. anu sintetizatu l'acidu lauricu da l'ortosilicatu di tetraetile è anu cunclusu chì à misura chì u rapportu di vulume di metiltrietossisilanu à l'ortosilicatu di tetraetile aumenta, u calore latente diminuisce è l'idrofobicità superficiale aumenta. L'acidu lauricu pò esse un materiale core potenziale è efficace per e fibre di kapok46. Inoltre, Latibari et al. 47 anu sintetizatu PCM à basa di acidu stearicu utilizendu TiO2 cum'è materiale di gusciu. Zhu et al. anu preparatu nanocapsule di n-ottadecano è silicone cum'è potenziali PCM 48. Da una rivista di a literatura, hè difficiule di capisce a dosa raccomandata per a furmazione di materiali di cambiamentu di fase microincapsulati efficaci è stabili.
Dunque, à a cunniscenza di l'autori, a quantità di materiale di cambiamentu di fase utilizatu per a microincapsulazione hè un parametru impurtante per a pruduzzione di materiali di cambiamentu di fase microincapsulati efficienti è stabili. L'usu di diverse quantità di materiali di cambiamentu di fase ci permetterà di elucidà e diverse proprietà è a stabilità di i materiali di cambiamentu di fase microincapsulati. L'acidu stearicu (acidu grassu) hè una sustanza rispettosa di l'ambiente, medica impurtante è ecunomica chì pò esse aduprata per almacenà l'energia termica perchè hà un valore di entalpia elevata (~ 200 J / g) è pò sustene temperature finu à 72 ° C. Inoltre, SiO2 ùn hè micca inflammabile, furnisce una resistenza meccanica più elevata, conducibilità termica è una migliore resistenza chimica à i materiali di u core, è agisce cum'è un materiale pozzolanicu in a custruzzione. Quandu u cimentu hè mischiatu cù acqua, i PCM mal incapsulati ponu crepà per via di l'usura meccanica è di l'alte temperature (calore di idratazione) generate in strutture di cimentu massicciu. Dunque, l'usu di CA microincapsulatu cù un gusciu di SiO2 pò risolve stu prublema. Dunque, u scopu di stu studiu era di investigà e prestazioni è l'efficienza di i PCM sintetizzati da u prucessu sol-gel in applicazioni di custruzzione. In questu travagliu, avemu studiatu sistematicamente diverse quantità di SA (cum'è materiale di basa) di 5, 10, 15, 20, 30 è 50 g incapsulati in gusci di SiO2. Una quantità fissa di tetraetilortosilicatu (TEOS) in un vulume di 10 ml hè stata aduprata cum'è soluzione precursore per a furmazione di u gusciu di SiO2.
L'acidu stearicu di qualità reattiva (SA, C18H36O2, puntu di fusione: 72°C) cum'è materiale core hè statu acquistatu da Daejung Chemical & Metals Co., Ltd., Gyeonggi-do, Corea di u Sud. U tetraetilortosilicatu (TEOS, C8H20O4Si) cum'è suluzione precursore hè statu acquistatu da Acros Organics, Geel, Belgio. Inoltre, l'etanolu assulutu (EA, C2H5OH) è u lauril sulfatu di sodiu (SLS, C12H25NaO4S) sò stati acquistati da Daejung Chemical & Metals Co., Ltd, Gyeonggi-do, Corea di u Sud, è sò stati aduprati cum'è solventi è tensioattivi, rispettivamente. L'acqua distillata hè ancu aduprata cum'è solvente.
Diverse quantità di SA sò state mischiate cù diverse proporzioni di lauril sulfatu di sodiu (SLS) in 100 mL d'acqua distillata aduprendu un agitatore magneticu à 800 rpm è 75 °C per 1 ora (Tavula 1). L'emulsioni SA sò state divise in dui gruppi: (1) 5, 10 è 15 g di SA sò stati mischiati cù 0,10 g di SLS in 100 ml d'acqua distillata (SATEOS1, SATEOS2 è SATEOS3), (2) 20, 30 è 50 g di SA sò stati mischiati cù 0,15, 0,20 è 0,25 g di SLS sò stati mischiati cù 100 ml d'acqua distillata (SATEOS4, SATEOS5 è SATEOS6). 0,10 g di SLS sò stati aduprati cù 5, 10 è 15 g di SA per furmà e rispettive emulsioni. In seguitu, hè statu prupostu di aumentà u numeru di SLS per SATEOS4, SATEOS5 è SATEOS6. A tavula 1 mostra i rapporti di CA è SLS aduprati per ottene suluzioni d'emulsione stabili.
Pone 10 ml di TEOS, 10 ml d'etanolu (EA) è 20 ml d'acqua distillata in un becher di 100 ml. Per studià l'efficienza di l'incapsulazione di diversi rapporti di gusci di SA è SiO2, hè statu registratu u cuefficiente di sintesi di tutti i campioni. A mistura hè stata agitata cù un agitatore magneticu à 400 rpm è 60 °C per 1 ora. A suluzione precursore hè stata poi aghjunta goccia à goccia à l'emulsione SA preparata, agitata vigorosamente à 800 rpm è 75 °C per 2 ore, è filtrata per ottene una polvere bianca. A polvere bianca hè stata lavata cù acqua distillata per rimuovere l'SA residuale è asciugata in un fornu à vuoto à 45 °C per 24 ore. Di cunsiguenza, hè statu ottenutu un SC microincapsulatu cù un gusciu di SiO2. L'interu prucessu di sintesi è preparazione di SA microincapsulatu hè mostratu in a Figura 1.
E microcapsule SA cù un involucru di SiO2 sò state preparate cù u metudu sol-gel, è u so mecanismu d'incapsulazione hè mostratu in a Figura 2. U primu passu implica a preparazione di una emulsione SA in una soluzione acquosa cù SLS cum'è tensioattivu. In questu casu, l'estremità idrofobica di a molecule SA si lega à SLS, è l'estremità idrofila à e molecule d'acqua, furmendu una emulsione stabile. Cusì, i gruppi idrofobici di SLS sò prutetti è coprenu a superficia di a goccia SA. D’altronde, l'idrolisi di e soluzioni TEOS si faci lentamente da e molecule d'acqua, purtendu à a furmazione di TEOS idrolizzati in presenza di etanolu (Fig. 2a) 49,50,51. U TEOS idrolizzatu subisce una reazione di cundensazione, durante a quale u TEOS n-idrolizzatu forma cluster di silice (Fig. 2b). I cluster di silice sò stati incapsulati da SA52 in presenza di SLS (Fig. 2c), chì hè chjamatu prucessu di microincapsulazione.
Schema di microincapsulazione di CA cù una cunchiglia di SiO2 (a) idrolisi di TEOS (b) cundensazione di l'idrolizatu è (c) incapsulazione di CA cù una cunchiglia di SiO2.
L'analisi chimica di SA in massa è SA microincapsulata hè stata realizata cù un spettrometru infrarossu à trasformata di Fourier (FT-IR, Perkin Elmer UATR Two, USA) è i spettri sò stati registrati in l'intervallu da 500 à 4000 cm-1.
Un diffrattometru à raggi X (XRD, D/MAX-2500, Rigaku, Giappone) hè statu utilizatu per analizà e fasi SA in massa è i materiali di e microcapsule. A scansione strutturale à raggi X hè stata realizata in l'intervallu 2θ = 5°–95° cù una velocità di scansione di 4°/min, utilizendu a radiazione Cu-Kα (λ = 1.541 Å), cundizioni operative di 25 kV è 100 mA, in modalità di scansione cuntinua. L'imaghjini à raggi X sò state custruite in l'intervallu 2θ = 5–50°, postu chì ùn hè statu osservatu alcun piccu dopu à 50° in tutti i campioni.
A spettroscopia fotoelettronica à raggi X (XPS, Scienta Omicron R3000, USA) hè stata realizata aduprendu Al Kα (1486,6 eV) cum'è fonte di raggi X per capisce u statu chimicu di l'SA in massa è ancu l'elementi presenti in u materiale d'incapsulazione. I spettri XPS raccolti sò stati calibrati à u piccu C 1s aduprendu carbone esoticu (energia di legame 284,6 eV). Dopu a currezzione di u fondu aduprendu u metudu Shirley, i picchi d'alta risoluzione di ogni elementu sò stati deconvoluti è adattati à e funzioni gaussiana/lorentziana aduprendu u software CASA XPS.
A morfologia di SC in massa è SC microincapsulati hè stata esaminata cù microscopia elettronica à scansione (SEM, MIRA3, TESCAN, Brno, Repubblica Ceca) equipata cù spettroscopia di raggi X à dispersione d'energia (EDS) à 15 kV. Prima di l'imaghjini SEM, i campioni sò stati rivestiti di platinu (Pt) per evità effetti di carica.
E proprietà termiche (puntu di fusione/solidificazione è calore latente) è l'affidabilità (ciclu termicu) sò state determinate per calorimetria differenziale à scansione (DSC, TA Instrument, Discovery DSC, Newcastle, USA) à una velocità di riscaldamentu/raffreddamentu di 10 °C/min à 40 °C è 90 °C cù spurgu continuu d'azotu. L'analisi di perdita di pesu hè stata effettuata utilizendu un analizzatore TGA (TA Instrument, Discovery TGA, New Castle, USA) in un flussu continuu d'azotu chì parte da una temperatura di 40-600 °C, cù una velocità di riscaldamentu di 10 °C/min.
A figura 3 mostra i spettri FTIR di SC in massa è ancu di SC microincapsulati (SATEOS1, SATEOS2, SATEOS3, SATEOS4, SATEOS5 è SATEOS6). I picchi d'assorbimentu à 2910 cm-1 è 2850 cm-1 in tutti i campioni (SA è ancu SA microincapsulati) sò attribuiti à e vibrazioni di stiramentu simmetriche di i gruppi –CH3 è –CH2, rispettivamente10,50. U piccu à 1705 cm-1 currisponde à u stiramentu vibrazionale di u ligame C=O. I picchi à 1470 cm-1 è 1295 cm-1 sò attribuiti à a vibrazione di flessione in u pianu di u gruppu funzionale –OH, mentre chì i picchi à 940 cm-1 è 719 cm-1 currispondenu à a vibrazione in u pianu è à a vibrazione di deformazione in u pianu, rispettivamente. Picchi d'assorbimentu di SA à 2910, 2850, 1705, 1470, 1295, 940 è 719 cm-1 sò stati ancu osservati in tutti i SA microincapsulati. Inoltre, un piccu scupertu di recente à 1103 cm-1 currispondente à a vibrazione di stiramentu antisimmetricu di a banda Si-O-Si hè statu osservatu in a microcapsula SA. I risultati FT-IR sò coerenti cù Yuan et al. 50 Anu preparatu cù successu SA microincapsulatu in un rapportu ammonia/etanolo è anu trovu chì ùn si hè verificata alcuna interazione chimica trà SA è SiO2. I risultati di l'attuale studiu FT-IR mostranu chì u gusciu di SiO2 hà incapsulatu cù successu SA (core) attraversu u prucessu di cundensazione è a polimerizazione di TEOS idrolizzatu. À un cuntenutu di SA più bassu, l'intensità di u piccu di a banda Si-O-Si hè più alta (Fig. 3b-d). Quandu a quantità di SA aumenta à più di 15 g, l'intensità di u piccu è l'allargamentu di a banda Si-O-Si diminuiscenu gradualmente, indicendu a furmazione di un stratu finu di SiO2 nantu à a superficia di SA.
Spettri FTIR di (a) SA, (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 è (g) SATEOS6.
I mudelli XRD di SA in massa è SA microincapsulatu sò mostrati in a Figura 4. I picchi XRD sò situati à 2θ = 6,50° (300), 10,94° (500), 15,46° (700), 20,26° \((\overline {5}secondu JCPDS No. 0381923, 02)\), 21,42° in tutti i campioni (311), 24,04° (602) è 39,98° (913) sò assignati à SA. Distorsione è ibridità cù CA in massa per via di fattori incerti cum'è tensioattivi (SLS), altre sostanze residuali è microincapsulazione di SiO250. Dopu chì si verifica l'incapsulazione, l'intensità di i picchi principali (300), (500), (311) è (602) diminuisce gradualmente paragunata à CA in massa, indicendu una diminuzione di a cristallinità di u campione.
Modelli di diffrazione di raggi X di (a) SA, (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 è (g) SATEOS6.
L'intensità di SATEOS1 diminuisce bruscamente paragunata à altri campioni. Nisun altru piccu hè statu osservatu in tutti i campioni microincapsulati (Fig. 4b-g), ciò chì cunfirma chì l'adsorbimentu fisicu di SiO252 piuttostu chè l'interazzione chimica si verifica nantu à a superficia SA. Inoltre, hè statu ancu cunclusu chì a microincapsulazione di SA ùn hà purtatu à l'apparizione di alcuna nova struttura. SiO2 ferma intattu nantu à a superficia SA senza alcuna reazione chimica, è mentre a quantità di SA diminuisce, i picchi esistenti diventanu più evidenti (SATEOS1). Questu risultatu indica chì SiO2 incapsula principalmente a superficia SA. U piccu à (700) sparisce cumpletamente, è u piccu à \((\overline{5}02)\) diventa una gobba in SATEOS 1 (Fig. 4b), chì hè assuciatu à una cristallinità ridotta è un amorfismu aumentatu. SiO2 hè di natura amorfa, dunque i picchi osservati da 2θ = 19° à 25° anu una gobba è un allargamentu53 (Fig. 4b-g), ciò chì cunfirma l'esistenza di SiO252 amorfu. L'intensità di u piccu di diffrazione più bassa di SA microincapsulatu hè dovuta à l'effettu di nucleazione di a parete interna di silice è à u cumpurtamentu di cristallizazione limitante49. Si crede chì cù un cuntenutu di SA più bassu, si forma un gusciu di silice più grossu per via di a presenza di una grande quantità di TEOS, chì hè largamente adsorbitu nantu à a superficia esterna di SA. Tuttavia, à misura chì a quantità di SA aumenta, a superficia di e gocce di SA in a suluzione di emulsione aumenta è hè necessariu più TEOS per un incapsulamentu currettu. Dunque, cù un cuntenutu di SA più altu, u piccu di SiO2 in FT-IR hè suppressu (Fig. 3), è l'intensità di u piccu di diffrazione vicinu à 2θ = 19-25° in XRF (Fig. 4) diminuisce è ancu l'espansione diminuisce. Micca visibile. Tuttavia, cum'è si pò vede in a Figura 4, appena a quantità di SA hè aumentata da 5 g (SATEOS1) à 50 g (SATEOS6), i picchi diventanu assai vicini à a SA in massa, è u piccu à (700) appare cù tutte l'intensità di piccu identificate. Stu risultatu hè in currelazione cù i risultati FT-IR, induve l'intensità di u piccu SiO2 SATEOS6 diminuisce à 1103 cm-1 (Fig. 3g).
I stati chimichi di l'elementi prisenti in SA, SATEOS1 è SATEOS6 sò mostrati in e Figure 1 è 2. Figure 5, 6, 7 è 8 è a Tavula 2. Scansioni di misurazione per SA in massa, SATEOS1 è SATEOS6 sò mostrate in a Figura 5 è scansioni d'alta risoluzione per C 1s, O 1s è Si 2p sò mostrate in e Figure 5, 6, 7 è 8 è a Tavula 2. 6, 7 è 8 rispettivamente. I valori di l'energia di legame ottenuti da XPS sò riassunti in a Tavula 2. Cum'è si pò vede da a Figura 5, picchi evidenti di Si 2s è Si 2p sò stati osservati in SATEOS1 è SATEOS6, induve si hè verificata a microincapsulazione di u gusciu di SiO2. I circadori precedenti anu signalatu un piccu simile di Si 2s à 155,1 eV54. A prisenza di picchi di Si in SATEOS1 (Fig. 5b) è SATEOS6 (Fig. 5c) cunfirma i dati FT-IR (Fig. 3) è XRD (Fig. 4).
Cum'è mostratu in a Figura 6a, i C 1s di SA in massa anu trè picchi diffirenti di CC, califaticu, è O=C=O à l'energia di ligame, chì sò 284,5 eV, 285,2 eV, è 289,5 eV, rispettivamente. I picchi C–C, califatici è O=C=O sò stati ancu osservati in SATEOS1 (Fig. 6b) è SATEOS6 (Fig. 6c) è sò riassunti in a Tavula 2. In più di questu, u piccu C 1s currisponde ancu à un piccu Si-C supplementu à 283,1 eV (SATEOS1) è 283,5 eV (SATEOS6). E nostre energie di ligame osservate per C–C, califaticu, O=C=O è Si–C si correlanu bè cù altre fonti55,56.
I spettri XPS di O 1 SA, SATEOS1 è SATEOS6 sò mostrati in e Figure 7a-c, rispettivamente. U piccu O 1s di SA in massa hè deconvolutu è hà dui picchi, vale à dì C=O/C-O (531.9 eV) è C-O-H (533.0 eV), mentre chì l'O 1 di SATEOS1 è SATEOS6 sò consistenti. Ci sò solu trè picchi: C=O/C-O, C-O-H è Si-OH55,57,58. L'energia di legame O 1s in SATEOS1 è SATEOS6 cambia ligeramente paragunata à SA in massa, ciò chì hè assuciatu à un cambiamentu in u frammentu chimicu per via di a presenza di SiO2 è Si-OH in u materiale di a cunchiglia.
I spettri XPS Si 2p di SATEOS1 è SATEOS6 sò mostrati in a Figura 8a è b, rispettivamente. In CA in massa, Si 2p ùn hè statu osservatu per via di l'assenza di SiO2. U piccu Si 2p currisponde à 105,4 eV per SATEOS1 è 105,0 eV per SATEOS6, currisponde à Si-O-Si, mentre chì u piccu SATEOS1 hè 103,5 eV è u piccu SATEOS6 hè 103,3 eV, currisponde à Si-OH55. L'adattamentu di i picchi Si-O-Si è Si-OH in SATEOS1 è SATEOS6 hà rivelatu una microincapsulazione riescita di SiO2 nantu à a superficia di u core SA.
A morfologia di u materiale microincapsulatu hè assai impurtante, affettendu a solubilità, a stabilità, a reattività chimica, a fluidità è a resistenza59. Dunque, u SEM hè statu utilizatu per caratterizà a morfologia di SA in massa (100×) è SA microincapsulatu (500×), cum'è mostratu in a Figura 9. Cum'è si pò vede da a Figura 9a, u bloccu SA hà una forma ellittica. A dimensione di e particelle supera i 500 micron. Tuttavia, una volta chì u prucessu di microincapsulazione cuntinueghja, a morfologia cambia dramaticamente, cum'è mostratu in e Figure 9 b-g.
Imagine SEM di (a) SA (×100), (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 è (g) SATEOS6 à ×500.
In u campione SATEOS1, si osservanu particelle SA quasi sferiche più chjuche avvolte in SiO2 cù una superficia ruvida (Fig. 9b), chì ponu esse duvute à l'idrolisi è a polimerizazione di cundensazione di TEOS nantu à a superficia SA, accelerendu a rapida diffusione di e molecule d'etanolu. Di cunsiguenza, e particelle di SiO2 sò depositate è si osserva agglomerazione52,60. Stu gusciu di SiO2 furnisce resistenza meccanica à e particelle CA microincapsulate è impedisce ancu a perdita di CA fusu à temperature più elevate10. Stu risultatu indica chì e microcapsule SA chì cuntenenu SiO2 ponu esse aduprate cum'è materiali potenziali di almacenamiento d'energia61. Cum'è si pò vede da a Figura 9b, u campione SATEOS1 hà una distribuzione uniforme di particelle cù un stratu grossu di SiO2 chì incapsula l'SA. A dimensione di e particelle di SA microincapsulatu (SATEOS1) hè di circa 10-20 μm (Fig. 9b), chì hè significativamente più chjuca paragunata à l'SA in massa per via di u cuntenutu di SA più bassu. U spessore di u stratu di microcapsule hè duvutu à l'idrolisi è à a polimerizazione di cundensazione di a suluzione precursore. L'agglomerazione si verifica à dosi più basse di SA, vale à dì finu à 15 g (Fig. 9b-d), ma appena a dosa hè aumentata, ùn si osserva alcuna agglomerazione, ma si osservanu particelle sferiche chjaramente definite (Fig. 9e-g) 62.
Inoltre, quandu a quantità di tensioattivu SLS hè custante, u cuntenutu di SA (SATEOS1, SATEOS2 è SATEOS3) affetta ancu l'efficienza, a forma è a distribuzione di a dimensione di e particelle. Cusì, hè statu trovu chì SATEOS1 presenta una dimensione di particelle più chjuca, una distribuzione uniforme è una superficia densa (Fig. 9b), chì hè stata attribuita à a natura idrofila di SA chì prumove a nucleazione secundaria sottu tensioattivu custante63. Si crede chì aumentendu u cuntenutu di SA da 5 à 15 g (SATEOS1, SATEOS2 è SATEOS3) è aduprendu una quantità custante di tensioattivu, vale à dì 0,10 g SLS (Tavula 1), u cuntributu di ogni particella di a molecula di tensioattivu diminuirà, riducendu cusì a dimensione di e particelle è a dimensione di e particelle. A distribuzione di SATEOS2 (Fig. 9c) è SATEOS3 (Fig. 9d) differisce da a distribuzione di SATEOS 1 (Fig. 9b).
In paragone cù SATEOS1 (Fig. 9b), SATEOS2 hà mostratu una morfologia densa di SA microincapsulatu è a dimensione di e particelle hè aumentata (Fig. 9c). Questu hè duvutu à l'agglomerazione 49, chì riduce a velocità di coagulazione (Fig. 2b). Mentre a quantità di SC aumenta cù l'aumentu di SLS, e microcapsule diventanu chjaramente visibili, cum'è mostratu in Fig. cumu si verifica l'aggregazione. Inoltre, e Figure 9e-g mostranu chì tutte e particelle sò chjaramente sferiche in forma è dimensione. Hè statu ricunnisciutu chì in presenza di grandi quantità di SA, si pò ottene una quantità adatta di oligomeri di silice, causendu una cundensazione è un incapsulamentu appropriati è dunque a furmazione di microcapsule ben definite49. Da i risultati SEM, hè chjaru chì SATEOS6 hà furmatu microcapsule currispondenti paragunate à una piccula quantità di SA.
I risultati di a spettroscopia di raggi X à dispersione d'energia (EDS) di SA in massa è SA in microcapsule sò presentati in a Tavula 3. Cum'è si pò vede da sta tavula, u cuntenutu di Si diminuisce gradualmente da SATEOS1 (12,34%) à SATEOS6 (2,68%). Aumentu di SA. Dunque, pudemu dì chì un aumentu di a quantità di SA porta à una diminuzione di a deposizione di SiO2 nantu à a superficia di SA. Ùn ci sò valori consistenti per i cuntenuti di C è O in a Tavula 3 per via di l'analisi semiquantitativa di EDS51. U cuntenutu di Si di SA microincapsulatu era correlatu cù i risultati FT-IR, XRD è XPS.
U cumpurtamentu di fusione è solidificazione di SA in massa è ancu SA microincapsulatu cù gusciu di SiO2 hè mostratu in e Figure 1 è 2. Sò mostrati rispettivamente in e Figure 10 è 11, è i dati termichi sò mostrati in a Tavula 4. E temperature di fusione è solidificazione di SA microincapsulatu sò state trovate diverse. Cù l'aumentu di a quantità di SA, e temperature di fusione è solidificazione aumentanu è si avvicinanu à i valori di SA in massa. Dopu a microincapsulazione di SA, u muru di silice aumenta a temperatura di cristallizazione, è u so muru agisce cum'è un core per prumove l'eterogeneità. Dunque, cù l'aumentu di a quantità di SA, e temperature di fusione (Fig. 10) è solidificazione (Fig. 11) aumentanu ancu gradualmente49,51,64. Trà tutti i campioni di SA microincapsulati, SATEOS6 hà mostratu e temperature di fusione è solidificazione più alte, seguitatu da SATEOS5, SATEOS4, SATEOS3, SATEOS2 è SATEOS1.
SATEOS1 mostra u puntu di fusione più bassu (68,97 °C) è a temperatura di solidificazione (60,60 °C), chì hè duvuta à a dimensione di e particelle più chjuche in quale u muvimentu di e particelle SA in e microcapsule hè assai chjucu è u gusciu di SiO2 forma un stratu grossu è dunque u Materiale Core limita l'allungamentu è u muvimentu49. Questa ipotesi hè ligata à i risultati SEM, induve SATEOS1 hà mostratu una dimensione di e particelle più chjuca (Fig. 9b), chì hè duvuta à u fattu chì e molecule SA sò cunfinate in una zona assai chjuca di e microcapsule. A differenza in e temperature di fusione è di solidificazione di a massa principale, è ancu di tutte e microcapsule SA cù gusci di SiO2, hè in l'intervallu di 6,10-8,37 °C. Questu risultatu indica chì SA microincapsulatu pò esse adupratu cum'è un materiale potenziale di almacenamiento di energia per via di a bona conducibilità termica di u gusciu di SiO2 65.
Cum'è si pò vede da a Tavula 4, SATEOS6 hà l'entalpia più alta trà tutti i SC microincapsulati (Fig. 9g) per via di l'incapsulazione curretta osservata da SEM. A velocità di imballaggio SA pò esse calculata aduprendu l'equazione (1). (1) Paragunendu i dati di calore latente di SA49 microincapsulatu.
U valore R rapprisenta u gradu d'incapsulazione (%) di SC microincapsulatu, ΔHMEPCM,m rapprisenta u calore latente di fusione di SC microincapsulatu, è ΔHPCM,m rapprisenta u calore latente di fusione di SC. Inoltre, l'efficienza di l'imballaggio (%) hè calculata cum'è un altru parametru tecnicu impurtante, cum'è mostratu in l'equazione (1). (2)49.
U valore E rapprisenta l'efficienza di incapsulazione (%) di CA microincapsulata, ΔHMEPCM,s rapprisenta u calore latente di polimerizazione di CA microincapsulata, è ΔHPCM,s rapprisenta u calore latente di polimerizazione di CA.
Cum'è mostratu in a Tavula 4, u gradu di imballaggio è l'efficienza di SATEOS1 sò 71,89% è 67,68%, rispettivamente, è u gradu di imballaggio è l'efficienza di SATEOS6 sò 90,86% è 86,68%, rispettivamente (Tavula 4). U campione SATEOS6 presenta u più altu coefficientu di incapsulazione è l'efficienza trà tutti l'SA microincapsulati, ciò chì indica a so alta capacità termica. Dunque, a transizione da solidu à liquidu richiede grandi quantità di energia. Inoltre, a differenza in e temperature di fusione è solidificazione di tutte e microcapsule SA è SA in massa durante u prucessu di raffreddamentu indica chì u gusciu di silice hè spazialmente cunfinatu durante a sintesi di e microcapsule. Cusì, i risultati mostranu chì à misura chì a quantità di SC aumenta, a velocità di incapsulazione è l'efficienza aumentanu gradualmente (Tavula 4).
E curve TGA di SA in massa è SA in microcapsule cù un involucru di SiO2 (SATEOS1, SATEOS3 è SATEOS6) sò mostrate in a Figura 12. E proprietà di stabilità termica di SA in massa (SATEOS1, SATEOS3 è SATEOS6) sò state paragunate cù campioni microincapsulati. Hè chjaru da a curva TGA chì a perdita di pesu di SA in massa è ancu di SA microincapsulatu mostra una diminuzione liscia è assai ligera da 40 °C à 190 °C. À sta temperatura, SC in massa ùn subisce micca decomposizione termica, mentre chì SC microincapsulatu libera acqua adsorbita ancu dopu l'asciugatura à 45 °C per 24 ore. Questu hà risultatu in una ligera perdita di pesu,49 ma oltre sta temperatura u materiale hà cuminciatu à degradà si. À un cuntenutu di SA più bassu (vale à dì SATEOS1), u cuntenutu d'acqua adsorbita hè più altu è dunque a perdita di massa finu à 190 °C hè più alta (inseritu in Fig. 12). Appena a temperatura supera i 190 °C, u campione cumencia à perde massa per via di i prucessi di decomposizione. L'SA in massa cumencia à decompone si à 190 °C è solu u 4% ferma à 260 °C, mentre chì SATEOS1, SATEOS3 è SATEOS6 mantenenu rispettivamente u 50%, u 20% è u 12% à sta temperatura. Dopu à 300 °C, a perdita di massa di l'SA in massa era di circa 97,60%, mentre chì a perdita di massa di SATEOS1, SATEOS3 è SATEOS6 era di circa 54,20%, 82,40% è 90,30%, rispettivamente. Cù un aumentu di u cuntenutu di SA, u cuntenutu di SiO2 diminuisce (Tavula 3), è si osserva un assottigliamentu di a cunchiglia in u SEM (Fig. 9). Cusì, a perdita di pesu di SA microincapsulatu hè più bassa paragunata à SA in massa, ciò chì hè spiegatu da e proprietà favurevuli di a cunchiglia di SiO2, chì prumove a furmazione di un stratu di silicatu carbonaceu-carbonaceu nantu à a superficia di SA, isolendu cusì u core di SA è rallentendu a liberazione di i prudutti volatili risultanti10. Stu stratu di carbone forma una barriera protettiva fisica durante a decomposizione termica, limitendu a transizione di molecule inflammabili in a fase gassosa66,67. In più di questu, pudemu ancu vede risultati significativi di perdita di pesu: SATEOS1 mostra valori più bassi paragunatu à SATEOS3, SATEOS6 è SA. Questu hè perchè a quantità di SA in SATEOS1 hè menu chè in SATEOS3 è SATEOS6, induve a cunchiglia di SiO2 forma un stratu grossu. In cuntrastu, a perdita di pesu tutale di SA in massa righjunghji u 99,50% à 415 °C. Tuttavia, SATEOS1, SATEOS3 è SATEOS6 anu mostratu una perdita di pesu di 62,50%, 85,50% è 93,76%, rispettivamente, à 415 °C. Questu risultatu indica chì l'aghjunta di TEOS migliora a degradazione di SA furmendu un stratu di SiO2 nantu à a superficia di SA. Quessi strati ponu furmà una barriera protettiva fisica, è dunque si pò osservà un miglioramentu di a stabilità termica di CA microincapsulata.
I risultati di l'affidabilità termica di SA in massa è di u megliu campione microincapsulatu (vale à dì SATEOS 6) dopu à 30 cicli di riscaldamentu è raffreddamentu di DSC51,52 sò mostrati in a Figura 13. Si pò vede chì SA in massa (Figura 13a) ùn mostra alcuna differenza in a temperatura di fusione, solidificazione è valore di entalpia, mentre chì SATEOS6 (Fig. 13b) ùn mostra alcuna differenza in a temperatura è u valore di entalpia ancu dopu à u 30esimu ciclu di riscaldamentu è u prucessu di raffreddamentu. SA in massa hà mostratu un puntu di fusione di 72,10 °C, una temperatura di solidificazione di 64,69 °C, è u calore di fusione è solidificazione dopu à u primu ciclu era 201,0 J/g è 194,10 J/g, rispettivamente. Dopu à u 30esimu ciclu, u puntu di fusione di questi valori hè diminuitu à 71,24 °C, a temperatura di solidificazione hè diminuita à 63,53 °C, è u valore di entalpia hè diminuitu di u 10%. I cambiamenti in e temperature di fusione è solidificazione, è ancu e diminuzioni di i valori di entalpia, indicanu chì u CA in massa ùn hè micca affidabile per l'applicazioni senza microincapsulazione. Tuttavia, dopu chì si verifica una microincapsulazione adatta (SATEOS6), e temperature di fusione è solidificazione è i valori di entalpia ùn cambianu micca (Fig. 13b). Una volta microincapsulatu cù gusci di SiO2, u SA pò esse adupratu cum'è materiale di cambiamentu di fase in applicazioni termiche, in particulare in a custruzzione, per via di e so temperature ottimali di fusione è solidificazione è di l'entalpia stabile.
Curve DSC ottenute per i campioni SA (a) è SATEOS6 (b) à u 1u è u 30u ciclu di riscaldamentu è di raffreddamentu.
In questu studiu, hè stata realizata una investigazione sistematica di a microincapsulazione aduprendu SA cum'è materiale principale è SiO2 cum'è materiale di gusciu. TEOS hè adupratu cum'è precursore per furmà un stratu di supportu di SiO2 è un stratu protettivu nantu à a superficia di SA. Dopu à a sintesi riescita di SA microincapsulatu, i risultati FT-IR, XRD, XPS, SEM è EDS anu mostratu a presenza di SiO2. L'analisi SEM mostra chì u campione SATEOS6 presenta particelle sferiche ben definite circundate da gusci di SiO2 nantu à a superficia di SA. Tuttavia, MEPCM cù un cuntenutu di SA più bassu presenta agglomerazione, chì riduce e prestazioni di PCM. L'analisi XPS hà mostratu a presenza di Si-O-Si è Si-OH in i campioni di microcapsule, chì anu rivelatu l'adsorbimentu di SiO2 nantu à a superficia di SA. Sicondu l'analisi di e prestazioni termiche, SATEOS6 mostra a capacità di accumulazione di calore più promettente, cù temperature di fusione è solidificazione di 70,37 °C è 64,27 °C, rispettivamente, è calore latente di fusione è solidificazione di 182,53 J/g è 160,12 J/g. G. rispettivamente. L'efficienza massima di imballaggio di SATEOS6 hè di 86,68%. L'analisi di u ciclu termicu TGA è DSC anu cunfirmatu chì SATEOS6 hà sempre una bona stabilità termica è affidabilità ancu dopu à 30 prucessi di riscaldamentu è raffreddamentu.
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