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3. Estrazione
Pesà 5,0 g di u campione in un becher di 100 mL.
Aghjunghjite 20 mL d'acqua è 0,5 mL di suluzione d'acidu fosforicu 1,0 mol/L.
Eseguite l'estrazione ultrasonica per 10 minuti.
Ajustà u pH à circa 3,0 aduprendu una suluzione d'acidu fosforicu 1,0 mol/L.
Trasferisce a mistura in un matracciu taratu di 50 mL, diluisce finu à a marcatura cù acqua è mischjà bè.
Trasferisce tuttu u campione in una provetta di centrifuga di plastica di 50 mL, lasciate riposà per 5 minuti, poi centrifugate à 8000 rpm per 5 minuti.
Raccoglie 5 mL di u surnatante per a purificazione.
4. Purificazione – ProElut PLS 500 mg/6 mL (Cat.# 68005)
a. Cundiziunamentu: Aghjunghje sequenzialmente 5 mL di metanolu è 5 mL d'acqua.
b. Caricamentu: Aghjunghjite u surnatante da purificà è scartate l'effluente.
c. Lavaggio: Aggiungete 5 mL di soluzione acquosa di metanolu à 10% è scartate l'effluente.
d. Eluzione: Aggiungete 5 mL di soluzione acquosa di metanolu à 40%, raccogliete l'eluatu è mischiate bè per l'analisi HPLC.